近日,深圳北理莫斯科大學(xué)材料科學(xué)系特魯索夫教授科研團(tuán)隊(duì)以學(xué)校為第一署名單位,在英國(guó)皇家化學(xué)學(xué)會(huì)期刊《Materials Horizons》(Q1;影響因子:10.7)上發(fā)表了題為《梯度磁場(chǎng)下的熱重分析作為一種研究磁性相形成的高效準(zhǔn)原位方法:以?xún)?yōu)化ε-Fe2O3的合成為例》(Mater. Horiz.,2025,DOI: 10.1039/d5mh01134e)的創(chuàng)新性研究成果。

圖為Fe-Si-O前驅(qū)體的合成過(guò)程、帶磁體的熱分析儀示意圖、實(shí)驗(yàn)冷卻曲線(xiàn)(重量-溫度)、重新計(jì)算后的冷卻曲線(xiàn)(磁化強(qiáng)度-溫度),以及從這些曲線(xiàn)獲取相質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)公式。
在這篇論文中,特魯索夫教授團(tuán)隊(duì)首次提出利用梯度磁場(chǎng)的熱重分析方法(Thermogravimetry in a gradient magnetic field)進(jìn)行磁性相組成的半定量分析的方法學(xué)。這項(xiàng)工作的主要工具是在日常科研中廣泛應(yīng)用的普通熱分析儀 —— 這種儀器能精確監(jiān)測(cè)樣品重量隨溫度(最高可達(dá) 1100°C)的變化,不僅操作簡(jiǎn)便、維護(hù)成本低廉,且獲得的數(shù)據(jù)易于解讀,是研究材料的極其便利的工具。團(tuán)隊(duì)的創(chuàng)新之處在于,為熱分析儀配備一塊永磁體,使其變成了磁強(qiáng)計(jì)——一種能夠獲取樣品磁化強(qiáng)度信息的儀器,讓常規(guī)儀器具備了解決復(fù)雜磁性材料研究問(wèn)題的能力。
特魯索夫教授團(tuán)隊(duì)的研究聚焦于化學(xué)與材料科學(xué)領(lǐng)域的共性難題 —— 磁性材料合成條件優(yōu)化。傳統(tǒng)解決該問(wèn)題的方法,要么極其耗時(shí)、要么難以獲得且昂貴的原位方法(如同步輻射XRD)來(lái)完成。為驗(yàn)證新方法的有效性,研究選擇了Fe-Si-O體系作為研究對(duì)象:從基礎(chǔ)科學(xué)角度看,該體系中可形成 ε-Fe?O?、γ-Fe?O?、α-Fe?O?等多種氧化鐵(III)多晶型變體,且變體間可隨條件相互轉(zhuǎn)化,具有重要研究?jī)r(jià)值;從工業(yè)應(yīng)用層面,ε-Fe?O?具備備受市場(chǎng)青睞的磁學(xué)與電學(xué)特性,但長(zhǎng)期以來(lái)缺乏可規(guī)模化的合成方法,行業(yè)對(duì)其合成優(yōu)化需求迫切。
研究的核心思想是將初始前驅(qū)體放入熱分析儀中,在其中進(jìn)行物質(zhì)的熱處理和材料合成(循環(huán)的第一階段),隨后立即在冷卻過(guò)程中測(cè)量材料在磁場(chǎng)中的重量(第二階段)。團(tuán)隊(duì)重復(fù)該循環(huán)多次,期間不斷調(diào)整循環(huán)最高溫度與退火保溫時(shí)間,最終獲取了一系列與熱處理?xiàng)l件、Fe-Si-O 體系中總氧化鐵濃度相關(guān)的冷卻曲線(xiàn),為后續(xù)分析奠定堅(jiān)實(shí)數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
為從冷卻曲線(xiàn)中精準(zhǔn)提取氧化鐵各多晶型變體的質(zhì)量分?jǐn)?shù),特魯索夫教授團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)了一個(gè)模型:該模型考慮了施加到樣品上的磁場(chǎng),描述了熱分析儀的分析信號(hào)。其關(guān)鍵突破在于:每種磁性相的“指紋”是其從無(wú)序磁態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虼艖B(tài)的轉(zhuǎn)變溫度,磁轉(zhuǎn)變本身伴隨著樣品重量的階躍式變化,通過(guò)分析階躍的大小,即可計(jì)算樣品中磁性相的比例。
經(jīng)過(guò)系統(tǒng)研究,團(tuán)隊(duì)成功確定了氧化鐵多晶型物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與退火溫度、時(shí)間以及氧化鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系。整個(gè)研究過(guò)程僅耗時(shí) 580 小時(shí),便完成了 97 個(gè)樣品的制備與分析;若采用傳統(tǒng)方法(先在爐中退火樣品,再用實(shí)驗(yàn)室 X 射線(xiàn)衍射儀檢測(cè)),完成同等規(guī)模研究需耗時(shí)三倍。這表明,特魯索夫教授團(tuán)隊(duì)提出的方法極具效率。這一發(fā)現(xiàn)將顯著簡(jiǎn)化科研人員的工作,并將在尋找磁性材料最佳合成條件方面帶來(lái)重大突破。

論文作者從左至右:材料科學(xué)系碩士二年級(jí)學(xué)生王一帆,材料科學(xué)系博士三年級(jí)研究生段婧同,材料科學(xué)系高級(jí)講師葉夫根尼·戈?duì)柊蛦谭颍‥vgeny Gorbachev),材料科學(xué)系高級(jí)講師羅伊·尼加德(Roy Nygard),材料科學(xué)系教授列夫·特魯索夫(Lev Trusov),在所使用完成研究工作的熱重分析儀旁合影。